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水樣的采集與保存是水化學(xué)研究工作的重要部分,使用正確的采樣方法及很好的保存樣品是保證分析結(jié)果能正確反映水中被測(cè)組分真實(shí)含量的必要條件。因而,在任何情況下都必須嚴(yán)格遵守取樣規(guī)則,以保證分析數(shù)據(jù)的可靠性。
供分析用的水樣應(yīng)該能夠代表該水的全面性,水樣采集的方法、次數(shù)、時(shí)間等都由采樣分析的目的來(lái)決定。
一、水樣采集前的準(zhǔn)備工作
采樣前需根據(jù)監(jiān)測(cè)項(xiàng)目的內(nèi)容、被測(cè)組分的性質(zhì)及采樣方法的具體要求,選擇適宜的采樣器具及恰當(dāng)材質(zhì)的盛水容器,清洗干凈備用。測(cè)定有機(jī)物和生物等水樣的采樣和存放通常選用硬質(zhì)玻璃容器;測(cè)定金屬、放射性元素和其他無(wú)機(jī)物之水樣的采樣和存放通常選用高壓低密度聚乙烯塑料容器,有些項(xiàng)目所檢組分不夠穩(wěn)定,需要提前加人保存劑,不同項(xiàng)目加入的保存劑不同,故存水容器也應(yīng)相應(yīng)匹配,檢測(cè)項(xiàng)目互相不干擾時(shí)可考慮使用同一個(gè)盛水容器,以便減少所需采樣容器,提高工作效率。同時(shí)還要準(zhǔn)備一些必要的采樣工具和現(xiàn)場(chǎng)速檢設(shè)備(如水桶,采樣器、溫度計(jì),壓力計(jì),余氯比色計(jì)等)。
二、取樣時(shí)的注意事項(xiàng)
①水樣的體積取決于分析項(xiàng)目、所需精度及水的礦化度等,通常應(yīng)超過(guò)各項(xiàng)測(cè)定所需水樣總體積的20%~30%。一般簡(jiǎn)單分析需水500~1000ml,全分析需3000ml;特珠測(cè)定則應(yīng)根據(jù)分析的項(xiàng)目來(lái)確定。
②盛水樣的容器應(yīng)使用無(wú)色硬質(zhì)玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶。在取樣前先用洗液——10%鹽酸溶液、熱肥皂水、漂白粉溶液或合成洗滌劑等任一種把玻璃瓶洗干凈。玻璃瓶的塞子是磨口玻璃塞,也可以用橡皮塞(事先必須用10%碳酸鈉溶液煮過(guò),再以1+5鹽酸及水煮過(guò),并用蒸餾水洗干凈)或軟木塞(用蒸餾水煮過(guò)并沖洗干凈)。禁止使用木料,紙團(tuán)和金屬制的塞子。
③取樣前至少用水樣洗滌樣瓶和塞子3次,取樣時(shí)水應(yīng)緩緩注入瓶中,不要起泡,不要用力攪動(dòng)水源,并注意勿使砂石、浮土顆?;蛑参镫s質(zhì)進(jìn)入瓶中。
④采取水樣時(shí),不能把瓶子*裝滿,至少留有2cm(或10~20ml)的空間,以防水溫或氣溫改變時(shí)將瓶塞擠掉。
⑤取好水樣,塞好瓶塞(保證不漏水),用石蠟或火漆封瓶口。如水樣運(yùn)送較遠(yuǎn),則應(yīng)用紗布或繩子將瓶口纏緊,然后再以石蠟或火漆封住。
⑥如欲采取平行分析水樣,則必須在同樣條件下同時(shí)取樣。
⑦采取高溫泉水水樣時(shí),在瓶塞上插一根內(nèi)徑極細(xì)的玻璃管,待水樣冷卻至室溫后,拔出玻璃管,再密封瓶口。
三、各類(lèi)水樣采集的一般方法
(一)潔凈水的采集
①采集自來(lái)水或具有抽水設(shè)備的井水時(shí),應(yīng)先放水?dāng)?shù)分鐘,使積留在水管中的雜質(zhì)沖洗掉,然后才取樣。
②沒(méi)有抽水設(shè)備的井水,應(yīng)該先將水桶沖洗干凈,然后再取出井水裝入樣瓶,或直接用水樣采集瓶采集。
③采集河、湖表面的水樣時(shí),應(yīng)該將樣瓶浸入水面下20~50cm處,再將水樣裝入瓶中。如水面較寬時(shí)應(yīng)該在不同的地方分別采集,這樣才具有代表性。
④采集河、湖較深處水樣時(shí),應(yīng)當(dāng)用水樣采集瓶。簡(jiǎn)單方法是用一根桿子,上面用夾子固定一個(gè)取樣瓶,或是用一根繩子系著一個(gè)取樣瓶,將已洗凈的金屬塊或磚石緊系瓶底,另用一根繩子系在瓶塞上,將取樣瓶沉降到預(yù)定的深度時(shí),再拉繩子打開(kāi)瓶塞取樣。
⑤采集測(cè)定水中溶解氧的水樣,則按下述方法進(jìn)行,并使用容量為250ml或300ml溶解氧測(cè)定瓶,如果沒(méi)有這種瓶,可用250ml磨口緊密玻璃塞試劑瓶。采集水樣時(shí),應(yīng)注意不要使空氣進(jìn)入水樣。可采用如下方法。
a.采集自來(lái)水樣時(shí),要用橡皮管接在水上,并把橡皮管的另一端插到瓶底部;待瓶中水樣裝滿并向外溢出數(shù)分鐘后,取出橡皮管,迅速蓋好玻璃塞。
b.對(duì)于塘水、井水、蓄水池中的水樣,采集時(shí)準(zhǔn)備一個(gè)樣瓶(250ml或300ml)與一個(gè)大瓶(500ml),樣瓶在下,大瓶在上,串聯(lián)固定,用已經(jīng)標(biāo)明深度的粗繩綁定。采集水樣時(shí),將取樣設(shè)備投入水中,使之迅速下沉并達(dá)到所需要的深度。此時(shí)使水樣進(jìn)入樣瓶并趕出大瓶的空氣,直至大瓶不再存有空氣。提出水面后,將樣瓶取下,迅速用玻利塞蓋緊。送來(lái)的水樣如果裝在大瓶中,應(yīng)該用虹吸方法把水樣移入樣瓶中。
水樣采集完畢,要將樣瓶編號(hào),以免錯(cuò)亂。就地進(jìn)行化學(xué)處理,使溶解氧固定(否則應(yīng)保存在4℃左右,再送到實(shí)驗(yàn)室);但滴定工作可在實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行。
⑥如果采集測(cè)定某些其他項(xiàng)目用的水樣,可以根據(jù)特定要求加入保存劑。
(二)生活污水的采集
生活污水的成分復(fù)雜,變化很大,為使水樣具有代表性就必須分多次采集后加以混合。一般是每小時(shí)采集一次(采集水樣體積可根據(jù)流量取適當(dāng)?shù)谋壤?,?4h內(nèi)收集的水樣混合,作為代表性樣品。
盛水樣的瓶子需用3000ml的細(xì)口瓶。后總?cè)萘繎?yīng)該在2500~3000ml。水樣應(yīng)保存在冰水里,溫度在4~5℃。取水樣的瓶子及設(shè)備要每天用清水沖洗干凈,防止污水內(nèi)細(xì)菌的生長(zhǎng)。取污水后,瓶子要立刻貼好標(biāo)簽紙并涂上石蠟,防止標(biāo)注的字褪色。
污水樣采集后,應(yīng)該盡快送往實(shí)驗(yàn)室分析。測(cè)定溶解氧、生物需氧量、余氯、硫化氫等項(xiàng)目,必須于采樣后立刻進(jìn)行。如遇特殊情形,不能立刻分析,可加入保存劑。如果確定要加保存劑,一開(kāi)始就加,使水樣進(jìn)入水樣瓶中時(shí)即與保存劑混合。
①做生物化學(xué)需氧量分析的水樣不可加入任何保存劑。
②一般分析用的水樣可于每升水中加入5mllv仿(預(yù)先用蒸餾水洗2~3次,加少量無(wú)水硫酸鎂吸水,儲(chǔ)于棕色瓶中)作保存劑,使水樣的耗氧量不至于改變。
③若測(cè)各類(lèi)含氮化合物,可加入適量化學(xué)純硫酸,使硫酸濃度約為0.015mol/L即可。但經(jīng)本法處理過(guò)的水會(huì)降低懸浮性固體及耗氧量。
(三)工業(yè)廢水的采集
由于工業(yè)工藝過(guò)程的特殊情況,工業(yè)廢水成分往往在幾分鐘內(nèi)就有改變。所以水樣采集方法比生活污水的采集更為復(fù)雜。
采樣的方法、次數(shù)、時(shí)間等都應(yīng)根據(jù)分析目的和具體條件而定。但是共同的原則是所采集的水樣要有足夠的代表性。如廢水的水質(zhì)不穩(wěn)定,則應(yīng)每隔數(shù)分鐘取樣一次,然后將整個(gè)生產(chǎn)過(guò)程所取的水樣混合均勻。如果水質(zhì)比較穩(wěn)定,則可每隔1~2h取樣一次而后混合均勻。如果廢水是間隙性排放,則應(yīng)適應(yīng)這種特點(diǎn)而取樣。
水樣采集時(shí)還應(yīng)考慮到取水量問(wèn)題,每次取水量應(yīng)根據(jù)廢水量按比例增減。
在測(cè)定某些特定的項(xiàng)目時(shí),可以向水樣中加入某種保存劑,這就視各測(cè)定項(xiàng)目而定。但因?yàn)槌煞謴?fù)雜和測(cè)定項(xiàng)目的各不相同,任一保存劑均有產(chǎn)生影響的可能,沒(méi)有一種普遍適用的工業(yè)廢水保存劑。一般而言,低溫保存比較可行。
除以上特點(diǎn)外,其他應(yīng)注意事項(xiàng)同上。工業(yè)廢水取樣方法見(jiàn)表1。
表1 工業(yè)廢水取樣方法
取樣方法 | 方法梗概 | 適用范圍 | 采用手段 |
一次水樣采集法 | 在廢水排放口、堰等取樣位置處,對(duì)水樣進(jìn)行一次采集 | 用于生產(chǎn)工藝穩(wěn)定和排放的水質(zhì)變化不大的場(chǎng)合 | 無(wú)色硬質(zhì)玻璃容器、聚乙烯塑料容器或水桶 |
平均水樣采集法 | 在廢水排放口、堰、治理設(shè)備的取樣位置處每隔一段時(shí)間(如1h,2h,…)采集水樣,然后等量混合成混合樣品 | 用于生產(chǎn)工藝不穩(wěn)定且排放的水質(zhì)經(jīng)常有變化的場(chǎng)合,可以獲得采樣期間的水質(zhì)平均值 | 雖可利用上述手段,但很費(fèi)工時(shí),宜用自動(dòng)水樣采集器 |
動(dòng)態(tài)水樣采集法 | 在上述取樣位置處于一定期間內(nèi)(1日,1周,…),每隔一定時(shí)間(如0.5h,1h,…)采集水樣一次,分別對(duì)水樣分析 | 用于了解排放的工業(yè)廢水中有害物含量的動(dòng)態(tài)變化規(guī)律,可獲得某一時(shí)間里的水平均值、大、小值 | 宜用自動(dòng)水樣采集器 |
比例平均水樣采集法 |
在上述取樣位置處,根據(jù)排放廢水流量分布曲線,按正比關(guān)系分配水樣采集量,然后分析 | 用于生產(chǎn)工藝不穩(wěn)定、排放口廢水流量變化較大的場(chǎng)合,可獲得采樣期間的平均值 | 宜用與流量自動(dòng)裝置匹配的自動(dòng)水樣采集器 |
(四)自然降水的采集
降水樣品通常由有關(guān)部門(mén)選點(diǎn)采集,50萬(wàn)人以下人口的城市設(shè)2個(gè)點(diǎn),50萬(wàn)人以上人口的城市設(shè)3個(gè)點(diǎn)。采樣點(diǎn)的布設(shè)應(yīng)兼顧到城區(qū)、鄉(xiāng)村或清潔對(duì)照點(diǎn)。采樣點(diǎn)的設(shè)置應(yīng)考慮區(qū)域的環(huán)境特點(diǎn),盡量避開(kāi)排放酸、堿物質(zhì)和粉塵的局部污染源,應(yīng)注意避開(kāi)主要街道交通污染源的影響。采樣點(diǎn)周?chē)鷳?yīng)無(wú)遮擋雨雪的高大樹(shù)木或建筑物。
采集雨水可以用自動(dòng)采樣器,也可用聚乙烯塑料小桶(上口直徑和高均為20cm左右);采集雪水的容器(聚乙烯塑料)的上口直徑在40cm以上。放置位置高于基礎(chǔ)面1.2m。
每次降雨(雪)開(kāi)始,立即將備用的采樣器放置在預(yù)定的采樣點(diǎn)支架上。每次降雨取全過(guò)程雨樣,中若有幾次降雨過(guò)程就需測(cè)幾次pH值。如遇連續(xù)幾天降雨,則每天上午8:00測(cè)一次,即24h算一次降雨。
存放降水的容器以白色的聚乙烯塑料瓶為好,不能用帶顏色的塑料瓶,也不要用玻璃瓶來(lái)裝,以免在存放過(guò)程中因玻璃瓶中鉀、鈉、鈣、鎂等雜質(zhì)的溶出而污染樣品。
由于降水中常常含有塵埃顆粒物、微生物等微粒,所以除了測(cè)定pH值和電導(dǎo)值以外,一般均需過(guò)濾,但玻璃砂芯漏斗和濾紙的孔徑太大,以有機(jī)微孔濾膜為好。
(五)海水的采樣
海水溫度和鹽度是海洋水體基本的物理要素,其量值對(duì)每洋中的其他物理要素如密度和聲速的性質(zhì)、海水的化學(xué)和生物特性以及水體運(yùn)動(dòng)均有著重要的影響。隨著古海洋學(xué)、海洋生態(tài)學(xué)、海洋地質(zhì)學(xué)等學(xué)科的迅速發(fā)展,對(duì)所采集海水樣品的要求也越來(lái)越高,探測(cè)海水中烴類(lèi)氣體等地球化學(xué)指標(biāo)的變化特征及其異常就成為其中一項(xiàng)重要的指標(biāo),而深海分層氣密水樣采集系統(tǒng)就是為了適應(yīng)此需要而專門(mén)研究設(shè)計(jì)的。
目前使用的船載海水多通道多層面水樣采集器,上面裝有一個(gè)馬達(dá)驅(qū)動(dòng)的自動(dòng)釋放裝置,并集成了一個(gè)壓力傳感器,用來(lái)測(cè)量用戶預(yù)設(shè)的深度,大工作深度可達(dá)6000m。傳感器的測(cè)量范圍可根據(jù)用戶的工作要求進(jìn)行選擇,整套系統(tǒng)可以在船上進(jìn)行遠(yuǎn)程控制。
有些設(shè)備公司開(kāi)發(fā)了更多用途的自動(dòng)序列海水采水器,多一次可以采集48個(gè)樣品,并利用泵和一個(gè)多通道樣品分配閥向不同的采樣瓶中注入樣品,采樣時(shí)需要一定的時(shí)間。但基本上都不具備原位低擾采集功能,不適合在以一定速度下放的過(guò)程中采集海洋柱面上不同深度的樣品。劉廣虎等設(shè)計(jì)的新型深海分層氣密水樣采集系統(tǒng)采用保氣采水瓶,每個(gè)采樣瓶呈豎直布置,在系統(tǒng)下放過(guò)程中利用海水對(duì)其進(jìn)行沖洗,防止不同層位海水之間的污染,而且可實(shí)現(xiàn)氣密采樣。
(六)含污染物自來(lái)水的采集
自來(lái)水生產(chǎn)工藝流程較長(zhǎng),水源不同時(shí)有毒污染物的種類(lèi)會(huì)有所不同,往往只能針對(duì)性地選擇一些環(huán)境優(yōu)先控制污染物予以監(jiān)控。
對(duì)于多環(huán)芳烴、有機(jī)氯農(nóng)藥、酚類(lèi),采集過(guò)程中可使用4L的帶硅膠密封墊的棕色細(xì)口玻璃瓶或10L棕色玻璃瓶采集水樣,采用24h連續(xù)采樣技術(shù),采完后混勻,寫(xiě)明標(biāo)簽。含有揮發(fā)性有機(jī)物的樣品可使用帶有聚四氟乙烯密封墊的螺口棕色采樣瓶。需測(cè)定含氯有機(jī)化合物等消毒副產(chǎn)物時(shí),樣品瓶中需先加入25mg抗壞血酸,再向樣品瓶中充樣至溢流(注意不要沖走正在溶解的抗壞血酸),樣品充滿時(shí)不應(yīng)含有氣泡,每20ml樣品中加入1+1鹽酸調(diào)節(jié)樣品pH<2,再密封樣品瓶口,然后用力振蕩1min。假如是終端采樣(從水采樣),則宜先用1L的大燒杯采集,然后分裝。所有樣品都要采集平行樣。
現(xiàn)場(chǎng)空白先在實(shí)驗(yàn)室用蒸餾水裝滿樣品瓶(處理同上),然后帶到現(xiàn)場(chǎng),再與現(xiàn)場(chǎng)樣品一起帶回實(shí)驗(yàn)室保存。存放樣品時(shí),應(yīng)盡量避免有機(jī)物氣體的交叉污染問(wèn)題。
四、水樣的保存
各種水質(zhì)的水樣從采集到分析測(cè)定這段時(shí)間,由于環(huán)境條件的變化、微生物新陳代謝活動(dòng)的影響,會(huì)引起水樣中某些物理參數(shù)及化學(xué)組分的變化。為了使這些變化盡量小,應(yīng)盡快分析測(cè)定和采取必要的措施(有些項(xiàng)目還必須在現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定)。如果不能盡快測(cè)定,就要進(jìn)行水樣的保存。水樣的保存應(yīng)達(dá)到減慢化合物水解、避免分解、減少揮發(fā)與容器的吸附損失等要求。采集與分析之間的允許間隔時(shí)間取決于水樣的性質(zhì)和保存條件,沒(méi)有明確的規(guī)定,一般認(rèn)為,相關(guān)水樣的允許存放時(shí)間通常為:潔凈的水,<72h;輕度污染的水,<48h;嚴(yán)重污染的水,<12h。同時(shí),需在檢驗(yàn)報(bào)告中注明采樣和分析的時(shí)間。
水樣的主要保存方法如下。
(1)冷藏法:水樣在4℃左右保存,放在暗處或冰箱中。這樣可以抑制生物活動(dòng),減緩物理作用和化學(xué)作用的速度。這種保存方法對(duì)以后的分析測(cè)定沒(méi)有妨礙。
(2)化學(xué)法:
①加生物抑制劑:加入生物抑制劑可以阻止生物作用。如適量lv化汞(檢驗(yàn)項(xiàng)目有汞的除外),或每升水樣加0.5~1.0ml的苯、甲苯或lv仿等。
②酸(堿)化法:為防止金屬元素沉淀或被容器吸附,可加酸至pH<2,通常加硝酸,部分組分可加硫酸,一般可保存數(shù)周。對(duì)汞的保存時(shí)間要短一些,一般為7d。有些樣品要求加入堿,例如測(cè)定qing化物水樣應(yīng)加堿至pH=11保存,以免qing化物產(chǎn)生HCN而逸出。
③加入某些穩(wěn)定保存劑:所加入的保存劑不應(yīng)干擾其他組分的測(cè)定。保存劑可事先加入空瓶中亦可在采樣后立即加入水樣中。經(jīng)常使用的保存劑有各種酸、堿及殺菌劑,加入量因需要而異。一般加入保存劑的體積很小,其影響可以忽略,但某些試劑中所含的金屬雜質(zhì)對(duì)微量分析可能會(huì)有較大影響,應(yīng)減去空白值。
水樣保存的一般方法見(jiàn)表2。降水樣品的保存見(jiàn)表3。
表2 一般水樣保存方法
測(cè)定項(xiàng)目 | 要求體積,V/ml | 儲(chǔ)存用容器 | 保存溫度 | 保存劑 | 可保存時(shí)間 | 備注 | |
塑料 | 玻璃 | ||||||
酸度 | 100 | +① | + | 4℃冷存 | 24h | ||
堿度 | 100 | + | + | 4℃冷存 | 24h | ||
pH | 25 | + | + | 冷至4℃現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定 | |||
溫度 | 1000 | + | + | 現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定 | |||
電導(dǎo)率 | 100 | + | + | 4℃冷存 | 24h | 水樣應(yīng)恢復(fù)至25℃時(shí)測(cè)定;現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定 | |
渾濁度 | 100 | + | + | 4℃冷存 | 7d | ||
色度 | 50 | + | 4℃冷存 | 24h | |||
嗅 | 50 | + | + | 4℃冷存 | 24h | ||
味 | + | + | 4℃冷存 | 24h | |||
生化需氧量(BOD) | 1000 | + | + | 4℃冷存 | 6h | ||
化學(xué)需氧量(COD) | 50 | + | + | 硫酸至pH<2 | 7d | ||
總有機(jī)碳(TOC) | 25 | + | + | 硫酸至pH<2 | 7d | ||
懸浮物 | 100 | + | 現(xiàn)場(chǎng)過(guò)濾 | 六個(gè)月 | |||
殘留物可濾過(guò) | 100 | + | + | 4℃冷存 | 7d | ||
殘留物不可過(guò)濾 | 100 | + | + | 4℃冷存 | 7d | ||
殘留物總量 | 100 | + | + | 4℃冷存 | 7d | ||
殘留物揮發(fā)性 | 100 | + | + | 4℃冷存 | 7d | ||
沉降物 | 1000 | + | + | 無(wú)要求 | 24h | ||
硬度 | 100 | + | + | 7d | |||
溶解氧(電極法) | 300 | + | 現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定 | ||||
Winkler法 | 300 | + | 現(xiàn)場(chǎng)固定 | 4~8h | |||
磷化合物 | |||||||
溶解性 | 50 | + | + | 現(xiàn)慮4℃ | 24h | 加HgCI2 | |
可水解 | 50 | + | + | 冷至4℃ | 硫酸至pH<2 | 24h | 加HgCI2 |
總磷 | 50 | + | + | 冷至4℃ | 7d | 加HgCI2 | |
可溶性總磷 | 50 | + | + | 7d | 加HgCI2 | ||
氟化物 | 300 | + | 冷至4℃ | NaOH至pH=12 | 24h | ||
氯化物 | 50 | + | + | 7d | |||
需氯量 | 50 | + | + | 現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定 | 24h | ||
溴化物 | 100 | + | + | 冷至4℃ | 24h | ||
碘化物 | 100 | + | + | 冷至4℃ | 24h | ||
qing化物 | 500 | + | + | 冷至4℃ | NaOH至pH>8 | 24h | |
氮,氨氮 |
1000 |
+ |
+ |
冷至4℃ |
硫酸至pH<2 |
24h | 可用>2 ×10-4mol/L的HgCI2;但一般不用 |
凱氏法 |
500 |
+ |
+ |
冷至4℃ |
硫酸至pH<2 |
24h | 可用>2 ×10-4mol/L的HgCI2;但一般不用 |
硝酸根 |
100 |
+ |
+ |
冷至4℃ |
24h | 可用>2
×10-4mol/L的HgCI2;但一般不用 | |
亞硝酸根 |
50 |
+ |
+ |
冷至4℃ |
24h | 可用>2
×10-4mol/L的HgCI2;但一般不用 | |
硫酸根 | 50 | + | + | 冷至4℃ | 7d | ||
硫化物 | 500 | + | + | 2ml乙酸鋅 | 24h | ||
亞硫酸根 | 50 | + | + | 冷至4℃ | 24h | ||
砷 | 100 | + | + | 硝酸至pH<2 | 6個(gè)月 | ||
硒 | 50 | + | 硝酸至pH<2 | 6個(gè)月 | |||
硅 | 50 | + | 冷至4℃ | 7d | |||
鋁、銅、鐵、 鎂、鋅 | + | HCI(2mol/L) | 2個(gè)月 | ||||
鈹 | + | ||||||
鎘(溶解性) | + | 過(guò)濾 | 硝酸至pH<2 | 6個(gè)月 | |||
總量 | 硝酸至pH<2 | ||||||
鉻(6價(jià)) | 新硬質(zhì)瓶 | 加硝酸至pH <2,多加5ml | 當(dāng)天 | ||||
鉻(總量) | 新硬質(zhì)瓶 | 加硝酸至pH <2,多加5ml | 當(dāng)天 | ||||
汞(溶解性) | 100 | + | 過(guò)濾,加硝 酸至pH<2 | 38d(玻) 13d(塑) | |||
總量 | 100 | + | 加硝酸至 pH<2 | 38d(玻) 13d(塑) | |||
鋁 | + | pH<2 | |||||
鉛、銀 | 硝酸,pH<2 | 2個(gè)月 | |||||
銻 | pH<1.5 | 55d | |||||
釷 | + | 過(guò)濾 | pH<1.5 | 3個(gè)月 | |||
釩 | 500 | 0. 1 mol/L HCI | |||||
酚類(lèi) | 500 | 冷至4℃ | 磷酸至pH<4 | 24h | |||
三氯乙醛 | + | 盡快分析 | |||||
氨三乙酸(NTA) | 50 | + | 至4℃ | 7d | |||
油和脂 | 1000 | + | 至4℃ | 硫酸至pH<2 | 7d | ||
陰離子洗滌劑 | 250 | + | 硝酸至pH<2 | 24h | |||
有機(jī)氯農(nóng)藥 DDT | + | 盡快分析可加入水樣量0.1%的濃硫酸 | |||||
3,4-苯并芘 | 用棕色瓶 | 過(guò)濾除浮游生物,濾紙預(yù)先用石油醚處理 | |||||
多環(huán)芳烴 | 4℃ | 6d |
①“+”表示可用。
表3 降水用品保存方法
被測(cè)項(xiàng)目 | 保存容器 | 保存方法 | 保存時(shí)間 |
電導(dǎo)率 | 聚乙烯瓶 | 冰箱 | 盡快測(cè)定 |
pH值 | 聚乙烯瓶 | 冰箱 | 盡快測(cè)定 |
聚乙烯瓶 | 冰箱 | 盡快測(cè)定 | |
聚乙烯瓶 | 冰箱 | 盡快測(cè)定 | |
聚乙烯瓶 | 冰箱 | 盡快測(cè)定 | |
F- | 聚乙烯瓶 | 冰箱 | 1個(gè)月內(nèi)測(cè)定 |
CI- | 聚乙烯瓶 | 冰箱 | 1個(gè)月內(nèi)測(cè)定 |
聚乙烯瓶 | 冰箱 | 1個(gè)月內(nèi)測(cè)定 | |
K+ | 聚乙烯瓶 | 冰箱 | 1個(gè)月內(nèi)測(cè)定 |
Na+ | 聚乙烯瓶 | 冰箱 | 1個(gè)月內(nèi)測(cè)定 |
Ca2+ | 聚乙烯瓶 | 冰箱 | 1個(gè)月內(nèi)測(cè)定 |
Mg2+ | 聚乙烯瓶 | 冰箱 | 1個(gè)月內(nèi)測(cè)定 |
五、分析項(xiàng)目的確定
分析項(xiàng)目需視水樣類(lèi)型不同而有所區(qū)別??晒﹨⒖急?。
表4 水樣測(cè)定參考項(xiàng)目
待檢水樣的種類(lèi) | 需要檢測(cè)的項(xiàng)目及注意事項(xiàng) |
天然水、地面水、地下水的分析 | 細(xì)菌檢驗(yàn),顯微鏡觀察,色,水溫,大氣溫度,臭,味,渾濁度或透明度,總固體,溶解性固體,氯化物,耗氧量,氟化物,碘化物,pH值,各種堿度,總硬度,氨氮,蛋白性氮(或有機(jī)氮),亞硝酸鹽氮,硝酸鹽氮,需氯量,鐵,錳等;必要時(shí)做全礦物質(zhì)分析 |
飲用水、自來(lái)水的分析 | 細(xì)菌檢驗(yàn),顯微鏡觀察,色,水溫,臭,味,渾濁度或透明度,總固體,氯化物,耗氧量,pH值,各種堿度,總硬度,氨氮,蛋白性氮,亞硝酸鹽氮,硝酸鹽氮等;必要時(shí)做特殊礦物質(zhì)分析或個(gè)別成分分析 |
礦泉水的分析 | 色,水溫,大氣溫度,密度,臭,味,渾濁度或透明度,總固體,懸浮性固體,氯化物,耗氧量,氟化物,pH值,各種堿度,總硬度(碳酸鹽硬度及非碳酸鹽硬度),游離二氧化碳,氨氮,硫化氫,其他放射性氣體,鈣,鎂,鉀,鐵、銨,硫酸鹽,重碳酸鹽,碳酸鹽,二氧化硅,亞硝酸鹽,硝酸鹽;必要時(shí)做其他離子的分析 |
游泳池水的分析 | 除了細(xì)菌檢驗(yàn)外,一般只需測(cè)定渾濁度或透明度,pH值,總余氯及游離性余氯;必要時(shí)做耗氧量,氨氮,蛋白性氮等分析 |
各種污水的分析 | 由于各種污水性質(zhì)各異,分析項(xiàng)目也各不相同 生活污水:著重生物化學(xué)耗氧量及懸浮性固體等的測(cè)定 工業(yè)污水:還應(yīng)注意洗滌劑,硼,酚,qing化物,鉻,汞,砷,硒,油污等 必要時(shí)作特定離子或組分的分析 檢驗(yàn)水處理性時(shí):項(xiàng)目考核則作全面分析,個(gè)別設(shè)備考核,可按要求只作個(gè)別測(cè)定研究利用污水灌溉則加測(cè)磷、鉀
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